Benzokain adalah anestesi lokal yang biasa digunakan untuk menghilangkan rasa sakit. Mempersiapkan Benzocaine sering dilakukan di laboratorium sekolah untuk menunjukkan esterifikasi yang dikatalisis asam dari asam karboksilat dengan alkohol, yang dikenal sebagai esterifikasi Fischer.
Langkah
Langkah 1. Tambahkan batang pengaduk magnet, 1,0 g asam p-aminobenzoat, dan 10 mL etanol absolut ke dalam labu alas bulat
Langkah 2. Aduk campuran sampai padatan benar-benar larut
Langkah 3. Tambahkan 1 mL asam sulfat pekat setetes demi setetes dengan pipet Pasteur ke dalam larutan etanol-aminobenzoat
Padatan akan mengendap dari larutan. Ingat, asam sulfat sangat korosif dan dapat menyebabkan luka bakar kimia yang serius jika dibiarkan mengenai kulit Anda. Gunakan sangat hati-hati saat menangani bahan kimia ini.
Langkah 4. Pasang kondensor ke labu alas bulat yang berisi larutan etanol, dan siapkan peralatan untuk pemanasan dengan refluks
Pipa air masuk menempel pada spigot bawah kondensor dan pipa air keluar menempel pada spigot atas kondensor.
Langkah 5. Panaskan larutan di atas hot plate di bawah refluks lembut selama kurang lebih 30 menit
Atur panas menjadi 2 pada awalnya dan aduk menjadi 6-7. Anda mungkin perlu menyesuaikan panasnya agar larutan tetap refluks, tetapi jangan sampai mendidih dengan hebat. Anda tahu bahwa larutan sedang mengalami refluks ketika tetesan cairan terbentuk di ujung kondensor tempat kondensor menempel pada labu alas bulat.
Langkah 6. Jika masih ada endapan padat setelah pemanasan, lepaskan kondensor dari labu alas bulat dan keluarkan labu alas bulat dari hot plate
Dinginkan larutan pada suhu kamar selama 2-3 menit.
Langkah 7. Tambahkan 3 mL etanol absolut dan 0,5 mL asam sulfat (dengan tetes) ke dalam labu alas bulat yang berisi larutan dan endapan
Pasang kembali kondensor ke labu alas bulat, dan lanjutkan pemanasan di bawah refluks lembut sampai semua padatan larut. Sangat penting untuk percobaan ini untuk berhasil bahwa SEMUA padatan larut selama periode ini.
Langkah 8. Setelah padatan benar-benar larut, lanjutkan memanaskan larutan di bawah refluks lembut selama 30 menit
Langkah 9. Keluarkan labu alas bulat dari sumber panas dan biarkan campuran reaksi mendingin hingga suhu kamar
Ini akan memakan waktu antara 7-10 menit.
Langkah 10. Isi gelas kimia 100mL dengan 30mL air dan tuangkan campuran reaksi yang telah didinginkan ke dalam gelas kimia yang berisi 30mL air
Langkah 11. Basifikasi campuran reaksi dan larutan air hingga pH sekitar 8
Untuk melakukan ini, hitung perkiraan volume 10% natrium karbonat berair yang diperlukan untuk menetralkan jumlah total asam sulfat yang Anda gunakan (Biasanya antara 18-24 mL).
Langkah 12. Perlahan tuangkan jumlah yang dihitung dari 10% natrium karbonat berair ke dalam gelas kimia yang berisi campuran reaksi dan larutan air
Pastikan untuk menambahkan natrium karbonat perlahan karena buih terjadi selama netralisasi. Padatan harus mengendap. Ini adalah benzokain mentah.
Langkah 13. Rakit peralatan filtrasi vakum Anda dan kumpulkan benzokain mentah melalui filtrasi vakum
Langkah 14. Timbang benzokain mentah yang dikumpulkan selama filtrasi vakum
Langkah 15. Pindahkan benzokain mentah ke dalam labu Erlenmeyer 50mL dan tambahkan batang pengaduk magnet dan 20mL air
Langkah 16. Tempatkan labu Erlenmeyer di atas hot plate dan atur panasnya menjadi 2-3 dan aduk menjadi 6-7
Panaskan campuran benzokain-air hingga sekitar 60 °C (140 °F). Anda dapat mengukur suhu dengan menempatkan adaptor termometer ke bagian atas kondensor dan menggeser termometer melalui kondensor sampai ujung termometer berada 1 hingga 2 sentimeter (0,4 hingga 0,8 inci) di atas cairan dalam labu alas bulat.
Langkah 17. Tambahkan metanol secukupnya ke dalam larutan yang dipanaskan untuk melarutkan padatan benzokain
Langkah ini seharusnya hanya membutuhkan 5-10mL metanol. Jangan menambahkan metanol lebih dari yang diperlukan untuk melarutkan padatan.
Langkah 18. Lepaskan labu Erlenmeyer dari sumber panas setelah semua padatan larut, dan biarkan larutan mendingin hingga suhu kamar
Ini akan memakan waktu 7-10 menit.
Langkah 19. Dinginkan larutan dalam penangas air es selama 15 menit untuk menyelesaikan kristalisasi benzokain
Langkah 20. Gunakan filtrasi vakum untuk mengisolasi benzokain yang mengkristal
Langkah 21. Timbang produk akhir dan hitung persen hasil
